GB5009.33-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.33-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定。

*法 離子色譜法

2.原理

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,采用相應(yīng)的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 乙酸(CH3COOH)。

3.1.2 氫氧化鉀(KOH)。

3.2 試劑配制

3.2.1 乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.2.2 氫氧化鉀溶液(1mol/L):稱取6g氫氧化鉀,加入新煮沸過(guò)的冷水溶解,并稀釋至100mL,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

3.3.1 亞硝酸鈉(NaNO2,CAS號(hào):7632-00-0):基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.3.2 硝酸鈉(NaNO3,CAS號(hào):7631-99-4):基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

3.4.1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L,以NO2ˉ計(jì),下同):準(zhǔn)確稱取0.1500g于110℃～120℃干燥至恒重的亞硝酸鈉,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

3.4.2 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L,以NO3ˉ計(jì),下同):準(zhǔn)確稱取1.3710g于110℃～120℃干燥至恒重的硝酸鈉,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

3.4.3 亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確移取亞硝酸根離子(NO2ˉ)和硝酸根離子(NO3ˉ)的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液每升含亞硝酸根離子1.0mg和硝酸根離子10.0mg。

3.4.4 亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,加水逐級(jí)稀釋,制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,亞硝酸根離子濃度分別為0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根離子濃度分別為0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。

4.儀器和設(shè)備

4.1 離子色譜儀:配電導(dǎo)檢測(cè)器及抑制器或紫外檢測(cè)器,高容量陰離子交換柱,50μL定量環(huán)。

4.2 食物粉碎機(jī)。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 分析天平:感量為0.1mg和1mg。

4.5 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥10000r/min,配50mL離心管。

4.6 0.22μm水性濾膜針頭濾器。

4.7 凈化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。

4.8 注射器:1.0mL和2.5mL。

注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mo/L氫氧化鉀和水分別浸泡4h,然后用水沖洗3次～5次,晾干備用。

5.分析步驟

5.1 試樣預(yù)處理

5.1.1 蔬菜、水果:將新鮮蔬菜、水果試樣用自來(lái)水洗浄后,用水沖洗,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機(jī)制成勻漿,備用。如需加水應(yīng)記錄加水量。

5.1.2 糧食及其他植物樣品:除去可見雜質(zhì)后,取有代表性試樣50g～100g,粉碎后,過(guò)0.30mm孔篩,混勻,備用。

5.1.3 肉類、蛋、水產(chǎn)及其制品:用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機(jī)制成勻漿,備用。

5.1.4 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態(tài)乳制品(不包括干酪):將試樣裝人能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中,通過(guò)反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。

5.1.5 發(fā)酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品:通過(guò)攪拌或反復(fù)搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。

5.1.6 干酪:取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失,研磨過(guò)程中應(yīng)避免產(chǎn)生過(guò)多的熱量。

5.2 提取

5.2.1 蔬菜、水果等植物性試樣:稱取試樣5g(*至0.0001g,可適當(dāng)調(diào)整試樣的取樣量,以下相同),置于150mL具塞錐形瓶中,加入80mL水,1mL1mol/L氫氧化鉀溶液,超聲提取30min,每隔5min振搖1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取岀放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后,取部分溶液于10000r/min離心15min,上清液備用。

5.2.2 肉類、蛋類、魚類、及其制品等:稱取試樣勻漿5g(*至0.001g),置于150mL具塞錐形瓶中,加入80mL水,超聲提取30min,每隔5min振搖1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾后,取部分溶液于10000r/min離心15min,上清液備用。

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