GB5009.205-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.205-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中二噁英及其類似物毒性當(dāng)量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中17種2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英( PCDDS)、多氯代二苯并呋喃( PCDFS)和12種二噁英樣多氯聯(lián)苯(DL-PCBs)含量及二噁英毒性當(dāng)量(TEQ)的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于附錄A的表A.中規(guī)定的食品中17種2,3,7,8-取代多氯代二苯并二噁英及多氯代二苯并呋喃( PCDD/FS)和12種DL-PCBS含量及其TEQ的測(cè)定。

2.原理

應(yīng)用高分辨氣相色譜一高分辨質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),在質(zhì)譜分辨率大于10000的條件下,通過(guò)*質(zhì)量測(cè)量監(jiān)測(cè)目標(biāo)化合物的兩個(gè)離子,獲得目標(biāo)化合物的特異性響應(yīng)。以目標(biāo)化合物的同位素標(biāo)記化合物為定量?jī)?nèi)標(biāo),采用穩(wěn)定性同位素稀釋法準(zhǔn)確測(cè)定食品中2,3,7,8位氯取代的 PCDD/FS和DL-PCBs的含量;并以各目標(biāo)化合物的毒性當(dāng)量因子(TEF)與所測(cè)得的含量相乘后累加,得到樣品中二嗯英及其類似物的毒性當(dāng)量(TEQ)。

3.試劑和材料

3.1 有機(jī)溶劑

注:以下有機(jī)溶劑均為農(nóng)殘級(jí),濃縮10000倍后不得檢出二噁英及其類似物。

3.1.1 丙酮(C3H6O)。

3.1.2 正已烷(C6H14)。

3.1.3 甲苯(C7H8)。

3.1.4 環(huán)己烷(C6H12)

3.1.5 二氯甲烷(CH2Cl2)。

3.1.6 乙醚(C4H10O)。

3.1.7 甲醇(CH3OH)。

3.1.8 正壬烷(C9H20)。

3.1.9 異辛烷(C8H18)。

3.1.10 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)

3.1.11 乙醇(CH3CH2OH)。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.2.1 PCDD/Fs標(biāo)準(zhǔn)溶液

注:本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用EPA1613-1997規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)具體情況選用相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品。如果需要制備儲(chǔ)備溶液,應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并且戴上防毒面罩。

3.2.1.1 校正和時(shí)間窗口確定的標(biāo)準(zhǔn)溶液(CS3WT溶液):用壬烷配制,為含有天然和同位素標(biāo)記PCDD/FS(定量?jī)?nèi)標(biāo)、凈化標(biāo)準(zhǔn)和回收率內(nèi)標(biāo))的溶液,用于方法的校正和確證,并可以用于DB5 MS毛細(xì)管柱(或等效柱)時(shí)間窗口確定和2,3,7,8-TCDD分離度的檢查(見附錄B的表B.1)。

3.2.1.2 凈化標(biāo)準(zhǔn)溶液:用壬烷配制的37 Cl4-2,3,7,8-TCDD溶液(濃度為40μgL±2μg/L)。

3.2.1.3 同位素標(biāo)記定量?jī)?nèi)標(biāo)的儲(chǔ)備溶液:用壬烷配制的13 C12-PCDD/Fs溶液(見附錄B的表B2)。

3.2.1.4 回收率內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用壬烷配制的13 C12-1,2,3，4-TCDD和13 C12-1,2,3,7，8，9,-HXCDD溶液(見附錄B的表B.3)。

3.2.1.5 精密度和回收率檢査標(biāo)準(zhǔn)溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 PCDD/Fs溶液(見附錄B的表B.4),用于方法建立時(shí)的初始精密度和回收率試驗(yàn)(IPR)及過(guò)程精密度和回收率試驗(yàn)(OPR)。

3.2.1.6 保留時(shí)間窗口確定的標(biāo)準(zhǔn)溶液( TDTFWD):用于確定規(guī)定毛細(xì)管柱中四氯至八氯取代化合物出峰順序,同時(shí)用于檢查在規(guī)定的色譜柱中2,3,7,8-TCDD和2,3,7,8-TCDF的分離度(見附錄B的表B6)。

3.2.1.7 校正標(biāo)準(zhǔn)溶液:為含有天然和同位素標(biāo)記的PCDD/FsS系列校正溶液(見附錄B的表B.7),其中CSL為濃度更低的天然PCDD/Fs校正溶液,用于質(zhì)譜系統(tǒng)校正。測(cè)定校正標(biāo)準(zhǔn)溶液,可以獲得天然與標(biāo)記 PCDD/FS的相對(duì)響應(yīng)因子(RRF)。此外,CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲線校驗(yàn)(VER)；CS1用于檢查 HRGC-HRMS必須具備的靈敏度。由于食品要求的靈敏度更低,可以使用CSL進(jìn)行靈敏度檢查。

3.2.2 DL-PCBs標(biāo)準(zhǔn)溶液

注:本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用EPA1668A規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)具體情況選用相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)品。如果需要制備儲(chǔ)備溶液,應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并且戴上防毒面罩。

3.2.2.1 時(shí)間窗口確定和定量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用壬烷配制的含同位素標(biāo)記DL-PCBs的溶液(見附錄B的表B.8)。

3.2.2.2 同位素標(biāo)記的凈化內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用壬烷配制含13 C12-2,4，4＇- TrPCB、13C12-2,3,3＇，5，5＇- PePCB和13C12-2,2＇，3,3＇，5,5＇，6-HPCB溶液(見附錄B的表B9)。

3.2.2.3 同位素標(biāo)記的回收率內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:用壬烷配制含13C12-2，2＇5,5＇- TePCB、13C12-2,2＇，4＇5,5＇-PePCB、13C12-2,2＇3＇,4，4＇,5＇- HxPCB和13C12-2,2＇，3,3＇，4，4＇5，5＇-0ctaPCB溶液(見附錄B的表B.10)。

3.2.2.4 精密度和回收率檢査標(biāo)準(zhǔn)溶液(PAR):用壬烷配制的含天然 DL-PCBS溶液(見附錄B的表B.11),用于方法建立時(shí)的初始精密度和回收率試驗(yàn)(IPR)及過(guò)程精密度和回收率試驗(yàn)(OPR)。

3.2.2.5 校正標(biāo)準(zhǔn)溶液:為含有天然(目標(biāo)化合物)和同位素標(biāo)記(定量?jī)?nèi)標(biāo)、凈化標(biāo)準(zhǔn)和回收率內(nèi)標(biāo))的DL-PCBs系列校正溶液(見附錄B的表B.12)。其中CS3用于已建立RRF的日常校正和校正曲線校驗(yàn)(VER),CS用于檢查 HRGC-HRMS必須具備的靈敏度。

3.2.2.6 高靈敏度檢査的標(biāo)準(zhǔn)溶液:為天然DL-PCBs的溶液(濃度0.2μg/L,見附錄B的表B.13)。

3.2.2.7校正檢查的標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度相當(dāng)于CS3,不含同位素標(biāo)記,僅為天然DL-PCBs的溶液(50μgL見附錄B的表B.14)。

3.3 樣品凈化用吸附劑

注:樣品凈化用吸附劑應(yīng)在制備后盡快使用,如果經(jīng)過(guò)一段較長(zhǎng)時(shí)間的保存,應(yīng)檢驗(yàn)其活性。在裝有氧化鋁和硅膠等容器上應(yīng)標(biāo)識(shí)其制備日期或開封日期。如果標(biāo)識(shí)不可辨認(rèn),應(yīng)廢棄吸附劑,重新制備。由于存在PCBs污染問(wèn)題,有時(shí)適合于 PCDD/FS測(cè)定的試劑不一定適合DL-PCBs的測(cè)定,應(yīng)該經(jīng)過(guò)檢查證實(shí)沒(méi)有干擾后使用。

3.3.1 氧化鋁

注:如果內(nèi)標(biāo)化合物的回收率能達(dá)到要求,則可在酸性氧化鋁或堿性氧化鋁中選擇一種用于樣品提取液浄化。但所有樣品,包括初始*度和回收率檢査試驗(yàn),均應(yīng)使用同樣類型的氧化鋁。

3.3.1.1 酸性氧化鋁:在130℃下至少加熱活化12h。

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